第(2/3)页 许秋先给田晴介绍了一遍实验室安全问题,比如有戴三层手套、一次性活性炭口罩? 不能随便乱摸? 到处都是有毒物质之类的,她有材化专业的学科背景? 适应起来并不难。 然后他到学妹那边看了下她的进度? 她的第一步反应是Stille耦合反应,便嘱咐了一句反应前测试样品纯度。 安顿好两人? 许秋开始自己的实验。 反应是Suzuki偶联反应,原料是PDI-Br和1? 3? 5三硼酸酯代苯。 之前合成了四种PDI分子,有四种一溴取代物。 许秋挑选了一番,决定使用侧链比较长的PDI-5和PDI-6。 这是基于之前二聚体的合成经验,在二聚体中侧链长的性能更好些。 而现在要合成的3D-PDI某种程度上相当于是三聚、四聚? 分子结构更加庞大? 对烷基侧链长度的需求理论上应该更长。 之后如果有必要的话,可以开发更长侧链的PDI-8,或是对PDI分子进行侧链修饰。 许秋取出了PDI-5和PDI-6试剂瓶,上面标注着剩余量,各自大约有120和180毫克。 想了想? 他决定使用分别使用120毫克和90毫克,给学妹留了90毫克的PDI-6。 开始实验。 重蒸反应溶剂? 这次使用的是四氢呋喃THF,第一次做Suzuki偶联反应? 许秋直接按照文献上的条件进行。 准备干净的两口烧瓶、搅拌子、冷凝管、氮气球,搭设实验装置。 称量原料? 用重蒸后的THF溶解原料。 配制碳酸钠的水溶液? 加入反应瓶中? 这个反应需要在弱碱性的条件下进行。 理论上讲纯的THF和水是互溶的,但由于碳酸钠无机盐的存在,不能完全互溶,会分层形成水相、THF相。 因此,他又加入几滴相转移催化剂。 用氮气球三抽三排,保证反应容器中的氮气氛围。 最后,加入催化剂四(三苯基膦)钯,再次用氮气球三抽三排,快速升温,开启冷凝水,用铝箔纸覆盖反应容器外表面。 依次投好两个反应。 第(2/3)页